报告。样品传递后的检测结果也验证了样品中目标物的短期稳定性。综合评估认为所制样品可以常温传递。
2.5定值与不确定度评定
2.5.1定值
具有代表性的鳗鲡肌肉标准物质定量离子对的多反应监测（MRM）色谱图如图4所示，其余离子对选取参考表1，并结合保留时间进行定性。参加协同定值的8家实验室所用纯品标准物质由本实验室统一配制，随样品邮政网络寄送，定值分析方法均参照农业部1077号公告-1-2008，LC-MS/MS法测定。标准物质在空间上具有溯源量值的功能，本研究选择的溯源路线是，用有证标准物质内标法定量确定含量，通过有证标准物质溯源到基准单位。以有证标准物质配制的8种喹诺酮类及磺胺类药物标准溶液制作校准曲线；测量前对所有计量仪器（分析天平、容量瓶、移液枪等）进行校准，保证了结果的准确性和溯源性。检测数据经柯克伦检验及格拉布斯检验，所有单元的数据均可保留并参与最终定值，每个实验室检测结果平均值及最终定值如表4所示。
3.结束语
本研究以全池喷洒方式给药，选择适当时机捕捞宰杀，采集到预期浓度范围的自然污染样本。采用液相色谱一串联质谱法，多家实验室邮政网络协同定值，结果量值可靠，均匀性和稳定性良好，制得一批含有恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、嗯喹酸、氟甲喹、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶多残留基体标准物质。建立的标准物质研制方法对进一步开展各类残留检测具有参考价值。
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