摘要综述了气质联用技术在食品和环境中的应用，以为气质联用技术的应用提供参考。
关键词气质联用技术；食品；环境；应用
中图分类号O657.63文献标识码A文章编号 1007-5739（2011）10-0013-02
气质联用（GC-MS）技术始于20世纪50年代后期，兼有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、能提供丰富的结构信息、便于定性等特点，应用广泛，尤其适用于易挥发或易衍生化合物的分析[1]，是一种很完善的现代分析方法[1-2]。
1气质联用仪在食品中的应用
现代社会，食品安全问题日益突出，农药污染作为影响响食品安全的因素之一，已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。GC-MS具有色谱高分离效、质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时准确、快速地测定食品中微量的多种农药残留及代谢物，被世界各国广泛采用。
1.1检测大米中的农药残留
大米是人类的主食来源，也是主要的营养来源[2]。尽管使用农药可以大幅度提高农作物产量，但是其给环境（如水、土壤、空气）和人类的身体健康带来了不同程度的影响。加强农药残留分析是各国狠抓的一项重要任务。
蒋 施等[3]建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究采用乙酸乙酯提取样品，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化、浓缩、定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的选择离子模式进行定性，内标法定量。方法回收率为63.4%～124.1%，相对标准偏差为4.43%~27.73%，测定低限为0.004～0.050 mg/kg。刘艽岩等[4]建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂，以Florisil固相萃取小柱净化，用气相色谱-质谱测定该方法的检出限达到μg/kg水平；除敌敌畏、乐果、PP′-DDT等几种农药外，大多数农药的加标回收率在75%~120%，RSD均低于10.4%，r≥0.992。张伟国等[5]建立了一种以气相色谱/离子阱质谱（GC/MS），选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。净化采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil小柱,通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测。在对色谱条件、扫描离子进行优化后，前处理余留下的杂质通过检测得到了进一步的去除，实现了一次进样同时对107种农药进行分析。方法准确灵敏，对于大部分农药回收率保持在70%～110%，相对标准偏差小于20%；检出限保持在0.01～0.20 mg/kg（信噪比3）。赵守成等[6]采用丙酮酸性水溶液（150∶20，体积比）提取试样中农药残留物，提取液用乙酸乙酯液分配、凝胶渗透色谱仪（GPC）净化后，用重氮甲烷乙醚溶液衍生化，用气相色谱-质谱（GC/MS）选择离子监测模式（SIM）内标法（IS）测定，分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%，相对标准偏差≤10%，最低检测限0.01～0.05 mg/kg。
1.2检测蔬果中的农药残留
刘永波等[7]用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）同时检测蔬菜水果中44种有机氯和拟除虫菊酯的分析方法，采用程序升温结合选择离子扫描（SIM）模式和固相萃取前处理技术，可以在40 min之内同时定性和定量。由于采用了特征离子扫描，大大消除了基质的假性干扰。王明泰等[8]采用丙酮水溶液（8+2）提取样品，提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化，固相萃取柱（活性炭）再净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为试验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0.05~2.00 mg/kg时，该方法回收率为53.6%~124.8%；精密度为4.01%～24.90%；方法测定低限为0.01～0.20 mg/kg。靳 智等[9]建立了果蔬中5种防腐杀菌剂（噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯胺、抑霉唑、联苯）同时测定的气相色谱质谱联用法。样品用V（丙酮）∶V（乙酸乙酯）=50∶50超声萃取，脱水，浓缩定容，经GC/MS分析。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰，加标平均回收率在96.7% ～104.7%，相对标准偏差为1.50%~4.25%，检出限0.5～1.5 μg/L。
2气质联用仪在环境中的应用
农药的大量施用不仅对农作物造成直接污染，而且会残留在土壤和水体中，通过食物链富集，进入人体而危害人类健康。随着人民生活水平和质量的提高，人们对土壤、水等环境中农药污染问题日益关注。
2.1检测土壤中的农药残留
罗庆等[10]采用超声波进行提取，氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析，5 g土样用20 mL混合溶剂（正己烷：丙酮=l∶1，V∶V），于30 ℃超声波中萃取20 min；萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样；质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下，9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好，15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%，相对标准偏差为4.5%～9.4%，检出限为0.10～1.10 ng/g。谢振伟等[11]建立了用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取、凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测，同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法。加标浓度在3.3 μg/kg时的平均回收率在79.6%~93.2%，相对标准偏差在2.9%~13.0%，定量限在0.01~0.51 μg/kg。李丽君等[12]建立了索氏提取，固相萃取柱净化，利用气质联用仪采用选择离子扫描（SIM）模式测定土壤中7种多氯联苯（PCBs）的分析方法。方法线性范围良好，相关系数为0.987 9～0.992 5，检出限为0.2～0.5 μg/kg，相对标准偏差1.5%~3.5%，平均回收率88.1%~93.1%。鲁炳闻等[13]采用顶空气相色谱-质谱联用法（GC-MS）研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法，优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数，分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%～98.64%，相对标准偏差为0.72%～4.64%（n=5）；苯系物的检出限（S/N=3）为0.01～0.21 μg/kg，定量限（S/N=10）为0.03~0.71 μg/kg。
2.2检测水中的农药残留
陶文靖等[14]采用顶空自动进样，气相色谱-质谱联用法对地下水中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。刘清辉等[15]以正己烷为提取剂，对水中8种多氯联苯（PCBs）单体经液-液提取、浓缩后，采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定，8种PCBs单体的检测限均小于2.5 ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%~104.0%，相对标准偏差（RSD，n=5）为3.5%~9.7%；高浓度PCBs的回收率为90.3%~102.0%，相对标准偏差（n=5）为2.6%~8.3%。王 芳等[16]采用固相微萃取（SPME）技术萃取水中的11种挥发性卤代烃，用气相色谱-质谱仪测定。方法的检出限为0.001～0.100 μg/L，回收率为81.7%～88.9%，RSD为1.3%～5.8%。张 莉等[17]建立了同时检测水中17种有机氯农药和16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。采用C18固相萃取技术萃取水中的有机氯农药和多环芳烃，分析了产生基质效应的主要原因，对不同基质样品进行了回收率比对试验。张永涛等[18]通过水体中酸性除草剂存在形态的改变、衍生试剂的选择及定量离子的确定，建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应，生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物，反应条件温和，副产物少。采用自行设计制造的重氮甲烷发生装置，有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量，减少了有害气体的排放。
3气质联用仪在纺织品中的应用
纺织品在人们的生活当中应用广泛，其中是否存在对消费者健康造成损害的化学物质已引起人们的关注。
卫碧文等[19]以甲苯为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取方法，以外标法定量，建立了一种测定纺织品中多环芳烃（PAHs）含量的气相色谱-质谱联用法。该方法检出限为50 μg/kg，工作曲线线性范围为5～500 μg/L，加标回收率为86.5%～105.0%，相对标准偏差为1.0%~4.8%。王明泰等[20]采用正己烷-乙酸乙酯（1∶1）2次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0.5～2.0 mg/kg时，该方法回收率为64.3%～97.9%，精密度为5.43%～13.56%，测定低限为0.02～0.20 mg/kg。何秀玲等[21]采用微波-超声波协同萃取方法提取纺织品中的微量全氟辛酸（PFOA），并用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）定量检测。采用内标物PFDA与分析物PFOA一同衍生的方法，选用离子选择模式（SIM）进行GC-MS定量分析。樊苑牧等[22]建立了气相色谱-质谱（GC-MS）测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法。在0.025~1.00 mg/L范围内，方法的线性关系良好，相关系数为0.999 3~0.999 9，添加回收率为83%～112%，相对标准偏差为0.26%~8.82%。朱隽[23]采用气相色谱/质谱（GC/MS）法，对纺织品中的22种禁用偶氮燃料进行同时测定。22种禁用偶氮燃料的线性范围为0.1~0.8 mg/kg，r≥0.99，加标回收率为85%~95%，相对标准偏差为3.5%~9.0%。方 洁等[24]建立了纺织品中限用溴系阻燃剂（多溴联苯类）2-溴联苯（PBB-1）、2，5-二溴联苯（PBB-9）、4，4′-二溴联苯（PBB-15）、2，4，6-三溴联苯（PBB-30）和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯（TOCP）的气相色谱-质谱（GC/MS）联用检测方法。5种阻燃剂的线性范围为5～1000 ng（绝对进样量），信噪比为3时，检测限为0.46～0.80 ng（绝对进样量），加标回收率为96.0%～114.7%；方法的精密度为4.63%～6.78%。麦晓霞等[25]建立了纺织品中多种含氯苯酚（三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚）气质联用检测方法。采用甲醇超声提取，旋转蒸发后用碳酸钾溶液溶解，经乙酰化后离心并用正己烷萃取定容，再用气质联用仪进行测定。含氯苯酚类物质在0.01、0.05、0.30 mg/kg添加水平下，平均回收率在85%～120%，RSD值小于10%。钱 凯等[26]建立了纺织品中富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱-质谱联用测定法，探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响，得到了测试的适宜条件，该法回收率在86.3%~102.0%，样品中DMF质量浓度在0.05～5.00 μg/mL时与峰面积有良好的线性关系。标准曲线的回归方程为y=178 384 x-280 0，相关系数r=0.999 8，相对标准偏差（RSD）小于6.9%（n=7）。
4结语
近年来，GC-MS在食品和环境中应用已经非常广泛，随着GC-MS技术的发展及其优点的凸显，也开始在其他方面利用，其将在检测、分析中发挥越来越重要的作用。
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