材料与方法
2.1 实验仪器
显微红外光谱仪(赛默飞IN10)、体式显微镜、金刚石压池附件
2.2 仪器参数
光源:红外 波长范围:650-4000cm-1 方式:透射,低温检测器
扫描次数:16 分辨率:8cm-1 模式:透过率
2.3 实验样品
天然纤维:羊毛、棉 化学纤维:涤纶、锦纶
2.4 实验方法
在体式显微镜下分别取:羊毛、棉、涤纶、锦纶纤维一根,放入金刚石压池旋紧、挤压,成扁平状,取下金刚石压池盖放入显微红外仪载物台,操纵载物台在显微镜下找到纤维,调整光阑大小,采集背景、进行红外扫描,分别得到四种纤维红外光谱图,见图1~图4。
3 结果与分析
羊毛的红外光谱图(见下图1),图中3301cm-1是-OH和NH的组合吸收峰,峰形具有宽而且强的特征;1653 cm-1、1532 cm-1、1239 cm-1分别是酰胺I、酰胺II和酰胺III的吸收峰。1653 cm-1至1071 cm-1之间的吸收形成明显的特征。
棉纤维的红外光谱图(见下图2),3354 cm-1左右的宽强吸收为羟基-OH的伸缩振动峰;谱带在1061 cm-1左右有最强吸收带,并且在主峰两侧有1040 cm-1、1107 cm-1两个较弱的肩峰,这是纤维分子中醚键和羟基的吸收峰,1434 cm-1为CH-O中CH的弯曲振动吸收峰,2895 cm-1是CH的伸縮振动峰。
涤纶的红外光谱图(见下图3), 图中,3436 cm-1为羟基-OH的伸缩振动峰,3051 cm-1是苯环上的-CH伸缩振动峰,2969 cm-1、2908 cm-1分别是CH2的不对称伸缩振动和对称伸缩振动,1721 cm-1最强的吸收峰是C=O的伸缩振动,1617 cm-1、1579 cm-1、1509 cm-1三个连续的吸收峰是苯环骨架振动吸收峰,1458 cm-1是左右式-CH2面内弯曲振动峰,1409 cm-1是O-CH2弯曲振动,1246 cm-1较强的吸收峰是C-O反对称伸缩振动,1104 cm-1是左右式C-O对称伸缩振动,1018 cm-1是对位取代苯环上相邻两个氢原子的面内弯曲振动。
锦纶的红外光谱图(见下图4), 图中有酰胺基团非常明显的三条特征谱带:1640 cm-1是酰胺基中C=O伸缩振动,称之为酰胺I谱带、1541 cm-1是酰胺基中N-H弯曲和C-N伸缩振动的组合吸收峰,称作酰胺II谱带、1270cm-1主要是C-N伸缩振动和N-H弯曲振动的组合吸收峰,称为酰胺III谱带,3080 cm-1位于3300 cm-1和2932 cm-1两个强吸收带中间,构成特征的“M”形状,是1546 cm-1的倍频,这也是区别毛纤维中一个重要的特征,2932 cm-1是CH2伸缩振动峰,3300 cm-1是成氢键的N-H伸缩振动吸收峰。
4 讨论
实验表明,采用显微—红外光谱技术对纤维检验,能够准确判断和区分纤维种类。红外光谱图中每种纤维的吸收光谱具有典型特征,不同化合物中相同化学基团的红外吸收谱带总是相对稳定的出现在某一个范围内,因此利用红外光谱法检验纤维种类具有可靠性。采用金钢石压池附件特殊制样手段,结合显微红外技术特点可以有效避免污染物对红外谱图的影响,保证检验精度、准确性、重现性,可以消除一些表面附着物对纤维检验的影响。显微红外光谱技术综合显微镜与红外光谱仪的技术优势,使纤维检验更加微区化、可视化、高精度和高灵敏度。
案例剖析:在甘肃省XX市的一起交通案件中,嫌疑车辆左前侧保险杠上发现少量红色纤维,经过金刚石压池的方法检验出此类纤维属于涤纶和棉的混合纤维,事故现场的死者张某身上穿有一件红色外衣,衣服的面料经检验为涤纶和棉的混纺织物,通过比对分析嫌疑车上的纤维和死者身上的衣服纤维属同种类,由此,为案件的侦破提供了重要的线索。
参考文献
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[4]冯计明 红外光谱在微量物证分析中的应用 第六章纺织纤维的红外光谱[J] 化学工业出版社 2010.6
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