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1.1 材料
1.1.1 供试药剂 2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂颗粒剂和对照药剂1.5%噻虫胺颗粒剂均由广西田园生化股份有限公司生产;对照药剂1%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂,苏州富美实植物保护剂有限公司生产。
1.1.2 主要仪器 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS):美国Waters公司的ACQUITY超高压液相色谱系统;美国AB SCIEX公司的API4000+串联质谱仪。气相色谱-质谱仪(GC- MS):美国Thermo公司Trace DSQ II GC/MS联用仪。IKA公司的高速匀浆机(ULTRA-TURRAX T25 digital);北京优晟联合科技有限公司的微型旋涡混合仪(XW-80A);上海安亭科学仪器厂的高速离心机(GL-10C)。
1.2 方法
1.2.1 田间药效试验 试验在海南新发地农业公司,64-1号大棚,该基地长年种植设施蔬菜,历年黄曲条跳甲发生较为严重。试验共设6个处理,即2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂0.5 kg/667 m2、1 kg/667 m2、2 kg/667 m2,1.5%噻虫胺颗粒剂3 kg/667 m2,1%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂4 kg/ 667 m2和不做任何处理的空白对照。将面积为20 m2的小区作为一个重复,共设4个重复,随机排列。待起垄后,将各处理药剂均匀的撒施于土表,然后用耙子深翻至5~10 cm的土壤中,3 d后,将芥菜种子均匀撒施于土表,其后整个试验期间不再施用任何杀虫剂,且所有小区的栽培条件如土壤类型、施肥、耕作、浇水等均相同,撒施种子后14、21、28 d调查黄曲条跳甲为害情况。调查采用5点取样法,每个小区5个取样点各连续调查10株,观察黄曲条跳甲为害情况,并计算虫情指数及防治效果。
1.2.2 残留分析 在芥菜采收期(根施药剂后30 d),在施用2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂的各浓度处理中随机采集芥菜和土壤各500~ 1000 g,用保鲜袋装好后签上标签,于20 ℃冰箱中保存备用。参照国家标准GB/T 20769-2008,使用UPLC-MS/MS测定芥菜和土壤样品中噻虫胺含量;参照国家标准GB/T 19648-2006,使用GC-MS测定芥菜和土壤样品中氟氯氰菊酯含量。
2 结果与分析
2.1 对黄曲条跳甲的防治效果
结果显示,2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲具有较好的防治效果(表1),其中以2 kg/667 m2处理杀虫活性最高,在处理后21和28 d的防治效果分别为72.00%和70.64%,优于对照药剂1%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂和其它药剂处理。对照药剂1%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂在处理后28 d也有较高的防治效果,其4 kg/667 m2处理的防治效果为51.64%,对照药剂噻虫胺颗粒剂对黄曲条跳甲也有一定的防效,处理后21和28 d的防治效果分别为69.11%和64.56%。
2.2 对芥菜产量的影响
结果表明,各药剂处理均对芥菜具有一定的增产作用(表2),其中以2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂2 kg/667 m2处理增产率最高,为58.80%;对照药剂处理1%联苯菊酯·噻虫胺顆粒剂和1.5%噻虫胺颗粒剂其增产率分别为47.23%和39.34%。
2.3 残留分析
采收前测定2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂不同浓度在芥菜中的残留量,表3显示,噻虫胺和氟氯氰菊酯的残留分别为0.083~0.089 mg/kg和0.094~0.172 mg/kg。在《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)中,尚未制定噻虫胺和氟氯氰菊酯的最大残留限量。噻虫胺在结球甘蓝中的MRL为0.5 mg/kg,氟氯氰菊酯(氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯之和)在普通白菜中的MRL为0.5 mg/kg,以此数据作为参考。本试验中测定发现2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂不同浓度处理在芥菜采收前的芥菜样品中噻虫胺和氟氯氰菊酯的残留限量均低于0.5 mg/kg,满足国家标准对其残留量的要求,在农药施用后不会对人群健康产生风险。另外,2种药剂在土壤中的残留量也都低于0.5 mg/kg。
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